Объединённую пробу составляют путём смешивания равных по объёму точечных проб.
Из объединённой пробы непосредственно для анализа берут среднюю пробу необходимого.
Способы отбора точечных и средних проб, их количество, вес, инструменты для взятия проб зависят от конкретного вида продукции и указываются в соответствующей НТД.
Подготовку проб для определения свинца проводят методами минерализации по ГОСТ 26929-94.
Сухую минерализацию проб проводят обугливанием на электрической плитке с последующим озолением в электропечи. Жидкие пробы предварительно упаривают в сушильном шкафу или на водяной бане.
Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.
Способ неполной минерализации (кислотного экстрагирования) основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пишевых жиров и сыров.
Метод определения содержания свинца с помощью пламенной атомной абсорбции спектрофотометрии основан на минерализации продукта способом сухого или мокрого озоления и определении концентрации элемента в растворе минерализата на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Метод полярографирования основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
Инверсионно-вольтамперометрический метод основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза о течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности приборе.
Способы предупреждения проникновения свинца в сырье и продукты питания, способы снижения его концентрации
Мероприятия по профилактике загрязнения свинцом пищевых продуктов должны включать государственный и ведомственный контроль над промышленными выбросами свинца в атмосферу, водоемы, почву. Необходимо снизить или полностью исключить применение соединений свинца в бензине, стабилизаторах, изделиях из поливинилхлорида, красителях, упаковочных материалах. Немаловажное значение имеет гигиенический контроль над использованием лужёной пищевой посуды, а также глазурованной керамической посуды, недоброкачественное изготовление которых ведет к загрязнению пищевых продуктов свинцом.
Для предотвращения попадания свинца в растительное сырьё из почвы возможно проведение разнообразных мероприятий по очищению почвы.
При невысокой степени загрязнения территории свинцом могут быть использованы приведённые ниже методы.
1) Агротехнические и агрохимические мероприятия по ограничению миграции свинца из почвы в растения.
Тяжёлые металлы практически невозможно изъять из почвы, накапливать в ней, они, различными путями попадают в организм человека. Отсюда следует, что основной путь снижения содержания тяжёлых металлов в растительной продукции – разработка совершенных технологических приемов снижения их подвижности в почве и, следовательно, их доступности для растений металловтрагирования) енты для взятия проб зависят от конкретного вида продукции и указываются в соответствудющих НТД.
Установлено, что при внесении высоких доз карбоната кальция в загрязненную почву уменьшается подвижность свинца вследствие образования органно-минеральных соединений, обладающих низкой растворимостью. Тот же эффект дают фосфорные удобрения – образующийся фосфат свинца представляет собой труднорастворимое соединение. [Спринчак Д.В., 2004].
2) Биологические мероприятия по детоксикации загрязнённой свинцом почвы.
К эффективному избавлению от избытка свинца и других тяжёлых металлов в почве приводит метод засаживания загрязнённых участков грибами или растениями, которые абсорбируют металлы из почвы и связывают их в стабильной форме со структурными элементами своих клеток. В последствие растения удаляются, почва остаётся очищенной от свинца и пригодной к дальнейшему использованию в сельском хозяйстве.
При высокой и очень высокой степени загрязнения могут быть использованы физические методы (удаление и захоронение загрязненных слоев почв, остекловывание, разубоживание), а также созданы искусственные геохимические барьеры вокруг загрязненных участков почв, препятствующие миграции поллютанта в сопредельные среды.
Для профилактики интоксикации гидробионтов целесообразно проводить очищение сточных вод.
Извлечение свинца из сточных вод может проводиться путем адсорбции на активированных углях, методы химических реакций с последующим механическим удалением продуктов реакции.
Очищение водоёмов от тяжёлых металлов возможно с помощью некоторых водных растений.
Главный путь борьбы со стоками – создание безводных технологических процессов.
Известна роль селена в живом организме, как антагониста свинца. Способность селена выводить селен может быть использована при детоксикации живого сырья.