В последнее время была открыта способность этерифицированных глюкоманнанов, извлеченных из внутренних оболочек дрожжей специально подобранных штаммов, связывать микотоксины. Эта работа имела почти 20-летнюю историю, приведшую к созданию препарата Микосорб. В его составе отсутствуют цеолиты, бентониты, алюмосиликаты. Норма ввода колеблется от 0,2 до 1 кг/т в зависимости от степени токсичности корма. К тому же Микосорб адсорбирует не только афлатоксины, но и ряд других опасных токсинов, включая Т-2, ДОН, охратоксин и др. (рисунок).
В табл. 3 приведены сравнительные данные эффективности нескольких адсорбентов, включая этерифицированные глюкоманнаны (Микосорб).[5-8]
Определение микотоксинов при их совместном присутствии в пищевых продуктах [11]
Одно из ведущих мест в ряду приоритетных загрязнителей пищевых продуктов принадлежит микотоксинам. В настоящее время известно более 250 различных микроскопических грибов, продуцирующих более 100 токсичных метаболитов. Микотоксины образуются в цепи последовательных ферментных реакций, протекающих по механизмам поликонденсации, окисления-восстановления, алкилирования, галогенизации. Особое внимание к проблеме загрязнения пищевых продуктов микотоксинами обусловлено широкой распространенностью их продуцентов в природе и способностью поражать пищевые продукты на любом этапе их производства. Цель настоящей работы - модификация имеющихся методик тонкослойной хроматографии (ТСХ) для исследований микотоксинов.
Для совместного определения афлатоксина В1, зеараленона, Т-2 токсина и дезоксиниваленола, содержащихся в одних и тех же продуктах, предложено использовать смесь ацетонитрила и раствора хлорида калия с массовой долей 4% в соотношении 9:1. При разделении микотоксинов на хроматографических пластинках «Силуфол» с силикагелевым покрытием хроматографирование проводилось смесью растворителей гексан : ацетон (1:1). При этом величины Rf: для афлатоксина В1 – 0,45%, , для зеараленона – 0,75%, для Т-2 токсина – 0,4%, для дезоксиниваленола 0,42%. В отдельных случаях предложено использование подтверждающих тестов – спиртовый раствор хлорида алюминия для зеараленона и водный раствор азотной кислоты для всех остальных, при этом флуоресценция зеараленона меняется с зеленоватой на ярко-голубую, а остальных с оттенков голубого и синего на ярко-желтую. Такой подход позволил ускорить выдачу результата и экономно расходовать реактивы и хроматографические пластинки.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ [14]
Разработан способ экстракционно-потенциометрического определения бензойной и салициловой кислот в пищевых продуктах (фруктовые компоты, варения, джемы, мармелады). Экстракция трет.бутиловым спиртом (высаливатель - сульфат лития) значительно снижает пределы обнаружения кислот. Детектирование осуществляют методом потенциометрического титрования с применением платинового индикаторного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения (кислотно-основной механизм).
Содержание кислот в анализируемом объекте (m, мг) вычисляют по формуле:
m=0,01.С.V.R.M,
где С - концентрация титранта (0,01 моль/л раствор КОН в изопропиловом спирте); V - объем титранта, мл; R - степень извлечения кислоты трет.бутиловым спиртом, %.
Минимально определяемые концентрации кислот 10 мг/л, продолжительность анализа 40 мин.
Предложен способ определения галловой кислоты в пищевых продуктах (маргарин, жиры, молочные продукты), основанный на экстракционном концентрировании трет.бутиловым спиртом в присутствии сульфата лития и фотометрическом детектировании (окислительно-восстановительный механизм). Минимально определяемая концентрация галловой кислоты - 5 мг/л. Продолжительность анализа 60 мин, ошибка не превышает 10 %.
Определение галловой и протокатеховой кислот в чае включает экстракционное концентрирование трет.бутиловым спиртом с применением высаливателя (сульфат лития) и детектирование концентрата методом фотометрического титрования (окислительно-восстановительный механизм). Способ позволяет определять галловую и протокатековую кислоты в чае на уровне 50-70 мг/кг сырья. Продолжительность анализа 40-60 мин, погрешность 10%.
ПРЯМОЕ НЕПЛАМЕННОЕ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА, СВИНЦА И КАДМИЯ В НЕКОТОРЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ [13]
Работа посвящена оптимизации условий прямого электротермического атомно-абсорбционного спектрофотометрического (ЭТ ААС) определения микроколичеств (0,002-0,2 мг·кг-1) мышьяка(As), свинца (Pb) и кадмия (Cd) в некоторых пищевых продуктах.
Растворы исследуемых материалов (0,020-0,040 мл), полученные после их предварительного автоклавного разложения, наносили на платформу Львова в ЭТ графитовой трубчатой печи, добавляли модификатор матрицы (ММ) и программировано нагревали. Установлено, что смесь гидрофосфата аммония с нитратом палладия и азотной кислотой эффективна при определении Cd; нитрат магния и палладия - при определении As, а дигидрофосфат аммония с нитратом магния и палладия – при определенииr Pb. Использование при ЭТ ААС определении в пищевых продуктах (> 0,002 мг·кг-1) As, Pb и Cd перечисленных ММ и платформы Львова позволяет повысить температуру печи на стадии озоления до 900-950оС и значительно упростить процедуру анализа в целом.
Показана эффективность использования прямого ЭТ ААС при анализе некоторых продуктов питания растительного и животного происхождения.
Современное оборудование
Определение токсинов в продовольственном сырье и пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Аппаратно-программный комплекс на базе жидкостного хроматографа "Хромос ЖХ-301", разработанный в соответствии с требованиями стандартов образцовой лабораторной практики.
Определяемые токсины
Афлатоксины В1, В2,G1, G2 и М1 (МУ №4082-86)
Вомитоксин и зеараленон (МУ № 3940-85)
Преимущества метода
Метод ВЭЖХ дает достоверные количественные результаты анализа.
Высокая чувствительность позволяет сократить затраты на пробоподготовку.
Комплекс можно быстро перестроить на выполнение других анализов.
Достоинства хроматографа "Хромос ЖХ-301" высокая стабильность и точность поддержания расхода элюента обеспечивается конструкцией насосов высокого давления легкий доступ к колонкам обеспечивается конструкцией прибора эффективность разделения обеспечивается применением высокоэффективных хроматографических колонок широкий линейный диапазон измерительного сигнала детекторов без переключений предела измерения, что позволяет с высокой точностью измерять пики как большой, так и малой концентрации высокопроизводительная обработка хроматографической информации программой "Хромос 2.3." работающей под управлением среды "Windows
Скачать реферат